Метод порошковых фигур
При приготовлении ферромагнитных образцов, используемых для наблюдения доменов, следует учитывать два момента.
Во-первых, доменная структура может значительно изменяться в зависимости от формы образца и в особенности в зависимости от кристаллографической ориентации рассматриваемой плоскости.
Во-вторых, сильное влияние на доменную структуру оказывает деформация поверхности. Имея в виду первое замечание, для наблюдения четкой доменной структуры желательно использовать по возможности либо поликристалл с максимально большими кристаллическими зернами, либо монокристалл.
В большинстве случаев монокристаллы достаточно большой величины получают путем медленного перевода расплава в твердое состояние. Затем с помощью оптического или рентгеновского метода определяют кристаллографические направления и вырезают образец вдоль главной кристаллографической поверхности.
На рисунке 38 приведено изображение доменной структуры, которое наблюдается на поверхности образца, не совпадающей с главной кристаллографической плоскостью. Интерпретировать этот случай довольно трудно. Имея в виду второе замечание, необходимо достаточно хорошо отшлифовать изучаемую поверхность наждачной бумагой, затем отполировать ее окисью хрома и, наконец, провести электрополировку [9, с.159].
На отполированных образцах можно наблюдать изображения доменов. Для наблюдений можно использовать отражательный металлографический микроскоп с увеличением 70¸150×. Для таких исследований очень хорошо иметь небольшой магнит типа показанного на рисунке 39. С его помощью можно создавать любое необходимое поле. Впрочем, для наблюдений изображений доменов достаточно и простого постоянного магнита, расположенного под предметным столиком.
Рисунок 38. Изображение доменов, наблюдавшееся на кристаллической плоскости, расположенной под углом к главной плоскости (на монокристаллическом образце 4% Si-Fe)
Рисунок 39 - Электромагнит, применяемый при наблюдении доменов.
Электролитически отполированный образец помещают над магнитом, наносят на него сверху с помощью пипетки одну – две капли суспензии и, наложив сверху покровное стекло, изучают образец под микроскопом (рисунок 40). Частицы суспензии притягиваются к границам между доменами, образуя здесь черные линии. На рисунке 41 приведено изображение доменов, наблюдавшихся таким способом на поверхности (001) образца 4 % Si – Fe. Черные линии – границы доменов, а стрелки указывают направление намагниченности в отдельных доменах. Направление намагниченности проще всего определить, используя то, что она перпендикулярна полоскам, которые в большом количестве видны внутри доменов. Полоски могут появляться на неровностях, возникающих на поверхности при электрополировке, или на неоднородностях концентрации сплава в образце, поскольку в этих местах возникают магнитные полюсы, или их еще называют линиями насыщения [9, с. 160-161].
Рисунок 40 - Метод наблюдения порошковых фигур.
